我院宣璐发表实用口腔医学杂志

氧化锆陶瓷机械性能优异，医生使用全锆冠时，需要的基牙备牙量较小，能够较大限度地减小对基牙的损害，因此全锆冠逐渐成为修复后牙及后牙牙列缺损与缺失时的首选［1 － 4］。与传统的氧化锆全瓷冠不同，全锆冠完全是由牙科氧化锆陶瓷构成，其在口内服役的过程中，完全暴露与口腔环境当中，因此全锆冠在潮湿环境中的机械性能和疲劳性能逐渐成为了人们研究的热点［5 － 8］。

之前人们对于牙科氧化锆陶瓷的机械性能和疲劳性能研究主要集中于在空气环境下［5 － 9］，对于潮湿环境对牙科锆瓷机械性能和疲劳性能的研究较少。故此，本项研究探讨了潮湿环境对牙科氧化锆陶瓷弯曲强度可靠性和疲劳性能的影响，目的在于为临床使用全瓷冠提供理论依据。

1 材料与方法

1． 1 材料和仪器

爱尔创彩透氧化锆( Upcera ST color，深圳爱尔创科技有限公司，以下简称 ST 锆瓷) ，化学成分: ZrO2 ＞98% ，Fe2O3 ＜ 0． 3% ，Pr2O3 ＜ 0． 2% ，Er2O3 ＜ 0． 1% ，其他氧化物 ＜ 0． 5% 。自动研磨抛光机( MoPao1000，上海精密仪器仪表有限公司) ; 万能材料试验机( 34SC-5，Instron 公司，美实用口腔医学杂志( J Pract Stomatol) 2021 Nov，37( 6) ·749·国) ; ElectroPuls 动态疲劳实验机( E1000，Instron 公司，美国) ; 三维形貌扫描仪( ST400，NANOVEA 公司，美国) ; 体视显微镜( SX3，上海光学仪器一厂) 。

1． 2 方法

1． 2． 1 试样制备及分组 按照牙科陶瓷材料国际标准 IS06872-2015 标准中规定的方法制备试样［10］。取ST 锆瓷盘一块( AW 98 mm × 14 mm) ，按照说明书推荐的放大尺寸制备试样，打磨、抛光烧结后的试样表面，并对 4 条长棱做倒角，最终试样尺寸达到 28 mm ×4 mm × 1． 2 mm( ± 0． 2 mm) 。使用 ST400 三维形貌扫描仪测量抛光后试样的表面粗糙度( Ｒa) 。用体视显微镜筛选 60 个表面光滑平整，无可见缺陷的试样，超声清洗，80 ℃烘干 1 h。采用随机数字表对试样分组，每组 15 个。A 组进行空气环境下的三点弯曲试验，AF 组进行空气环境下的疲劳试验，B 组在 37 ℃ 人工唾液中进行三点弯曲试验，BF 组在 37 ℃ 人工唾液中进行疲劳试验。

1． 2． 2 3 点弯曲强度测试及其 Weibull 分析 使用34SC-5 型万能材料试验机测试 A、B 组试样的三点弯曲强度，A 组试样测试在空气环境下进行，B 组试样测试在人工唾液下进行。两组试样测试时加载压头的直径为 4 mm，跨距 24 mm，加载速率 1 mm /min［10］，采用单向持续加载的方式进行加载，直至试样断裂，记录试样断裂时的最高载荷，并根据以下公式计算试样的三点弯曲强度( σ) 。

σ = 3PL /2bd2 ( 1)

其中 σ( MPa) 为试样的三点弯曲强度，P( N) 为断裂载荷，L( mm) 为加载时的跨距，b、d 分别为试样的宽度和厚度( mm) 。按照 IS06872-2015［9］中的方法对两

组试样的三点弯曲强度进行 Weibull 分析，并计算弯曲强度的 Weibull 模数( m) 、强度均值( σc ) 和特征断

裂强度( σ0 ) 。

1． 2． 3 疲劳试验及疲劳次数的 Weibull 分析 使用ElectroPuls 动态疲劳实验机进行 AF 和 BF 组的三点弯曲疲劳试验( 见 1． 2． 1) 。两组试样均进行正弦波循环加载，加载频率为 10 Hz，加载时的最大载荷( σmax ) 为其弯曲强度均值( σc ) 的 60%［9］，记录试样断裂时的疲劳次数 Nf。按照文献［8］中的方法对两组试样的疲劳次数进行 Weibull 分析，计算疲劳次数的 Weibull 模数( m* ) 和特征断裂次数( Nf，0 ) ，并以此计算两组试样的裂纹扩展速率曲线参数 A 和 n。

1． 2． 4 裂纹扩展速率曲线的拟合及分析 脆性材料的疲劳裂纹扩展特征可用 Pairs 定律表述［11］，对于循环载荷而言，材料中裂纹每个循环周次的扩展速率da /dN( v，m /cycle) 与其外部载荷的应力强度因子范围 ΔK 有关，如下式所示:

da /dN = AΔKn ( 2)

式中，ΔK = Kmax － Kmin，Kmax和 Kmin分别对应循环加载过程中应力强度因子 K 的最大值和最小值。对于本研究而言: 循环载荷的变化范围为( 0，σmax ) ，因此，Kmin = 0，ΔK = Kmax。Kmax与 σmax、σ 和 KIC的关系如( 3)所示，式中 KIC为 ST 锆瓷的断裂韧性，由产品说明书可知 KIC = 5MPa·m1 /2

。

Kmax = ( σmax /σ) KIC ( 3)

由( 3) 式可以计算出 Kmax的大小，然后将之前计算出的 A、n 和 Kmax代入( 2) 式，可以算出裂纹扩展速率 v，对( 2) 式两边求对数，作图即得到 ST 锆瓷材料疲劳断裂的 SCG 曲线。

1． 3 统计学分析

使用 SPSS 13． 0 软件，对 A、B 两组试样的三点弯曲强度值进行独立样本 T 检验，检验水准: α = 0． 05。

2 结 果

2． 1 表面形貌及粗糙度

表面形貌见图 1。经测定，ST 锆瓷抛光后的表面粗糙度值 Ｒa = 0． 09 μm，达到 ISO6872: 2015 所规定的标准。

图 1 ST 锆瓷试样抛光后的表面三维形貌

Fig 1 The 3D surface topography of ST sample after polishing

2． 2 三点弯曲强度的可靠性

使用 Eviews 6． 0 软件对 A、B 两组试样的弯曲强度进行 Weibull 分析，分析结果见图 2。

Weibull 分析结果表明，三点弯曲强度的 Weibull模数 A 组大于 B 组( mA ＞ mB ) ，两组材料三点弯曲强度 Weibull 模数 m、特征断裂强度 σ0 如表 1。

2． 3 疲劳次数的 Weibull 分析结果

分别对 AF 组 和 BF 组 试 样 的 疲 劳 次 数 进 行Weibull 分析，计算出疲劳次数的 Weibull 模数( m* )和特征断裂次数( Nf，0 ) ，然后按照文献［9］中的方法分别求得两组试样的 SCG 曲线参数 A 和 n，结果如表 2。

·750· 实用口腔医学杂志( J Pract Stomatol) 2021 Nov，37( 6)

图 2 A、B 两组试样的弯曲强度 Weibull 分布图

Fig 2 The Weibull distribution of bending strength of group A and

B

表 1 试样的弯曲强度 σc、特征强度 σ0 及其 Weibull 模数 m

Tab 1 The bending strength ( σc ) ，characteristic strength ( σ0 )

and Weibull modulus( m) of the samples

组 别 σc ( MPa) σ0 ( MPa) m

A 组( 空气环境) 1 198． 88 ± 118． 22 1 251． 7 11． 85

B 组( 人工唾液) 1 139． 56 ± 143． 67 1 195． 6 9． 61

表 2 试样的 SCG 曲线参数 A 和 n

Tab 2 SCG parameters A and n of the samples

组 别 A n

AF 组( 空气环境) 3． 62 × 10 － 26 32． 6

BF 组( 人工唾液) 4． 81 × 10 － 19 17． 3

2． 4 SCG 曲线分析

将以上所求得 A、n、ΔK 代入( 2) 式，可求得 AF 组

和 BF 组试样在不同的应力强度因子作用下的裂纹扩

展速率 v。AF 组和 BF 组试样在循环载荷作用下的

SCG 曲线，如图 3。

图 3 AF 组和 BF 组的 SCG 曲线

Fig 3 SCG curves of group AF and BF

由图 3 可知，ST 锆瓷在空气环境( AF 组) 和人工

唾液( BF 组) 下的循环疲劳断裂过程中都发生了亚临

界裂纹扩展( SCG，v = 1 × 10 － 11 m /cycle) ，AF 组和 BF

组材料发生 SCG 时的应力强度因子 ΔK 分别为 2． 77

MPa·m1 /2

、2． 65 MPa·m1 /2

。

2． 5 弯曲强度的统计学分析结果

对 A、B 组 ST 锆瓷试样的三点弯曲强度值进行独立样本 T 检验，检验结果: A 组和 B 组试样的弯曲强度分别为: ( 1 198． 88 ± 118． 22) MPa、( 1 139． 56 ±

143． 67) MPa( P ＞ 0． 05) 。

3 讨 论

3． 1 服役环境对于牙科氧化锆陶瓷弯曲强度的影响弯曲强度是评价陶瓷材料力学性能的重要指标之一［10］。牙科锆瓷的三点弯曲强度离散性大，为得到可靠的试验结果，应尽量从同一块或同质坯料上切除尽可能多的试样，进行测试，并对试验结果进行统计学分析［11 － 12］。本研究中的 ST 锆瓷试样在测试前均经过了精细的打磨，相当于对所有待测材料的表面进行了同质化处理，最大程度地降低了表面裂纹对于试样弯曲强度和疲劳性能的影响。试样表面的粗糙度为 0． 09μm，达到牙科陶瓷材料国际标准( ISO6872: 2015) 的要求。本研究中两组材料的弯曲强度分别为( 1 198． 88± 118． 22) MPa、( 1 139． 56 ± 143． 67) MPa，独立样本T 检验结果显示，组间比较无统计学差异。提示，在三点弯曲实验中［11 － 12］，随着外界载荷的持续加大，裂纹尖端的拉应力持续增大，“最危险裂纹”的扩展速率呈指数级增长。裂纹扩展速度远大于人工唾液环境中的水分子浸润速度，因此在三点弯曲实验中，腐蚀介质对试样的弯曲强度影响较小。

3． 2 服役环境对于牙科氧化锆陶瓷弯曲强度可靠性的影响

陶瓷材料的强度试验结果不仅遵循正态分布，也遵循威布尔( Weibull) 分布［11］。因此，ISO6872: 2015规定对于牙科陶瓷的强度描述时，如果样品数量大于15，应当使用 Weibull 分布分析强度结果［10］。Weibull模数 m 是评价陶瓷材料强度可靠性的重要指标之一，m 越大表明材料强度的可靠性越好，均一性越佳。本研究中在不同腐蚀介质环境中的 A、B 两组材料的Weibull 模数 m 分别为 11． 85 和 9． 61。考虑到两组材料为使用同一瓷盘制备的同种材料，其材质、制备、烧结工艺和加载方式均相同，因此两种陶瓷的缺陷和应力分布应相似，Weibull 模数应相近。然而，本研究的试验结果显示，两组材料的 Weibull 模数 m 的值相差较大。这说明潮湿环境对于锆瓷材料的惰性强度产生了一定的影响，这一结果与 Moustafa 等［13］学者的研究结果一致。A 组材料的特征强度 σ0 大于 B 组，结果表明在潮湿环境中锆瓷材料发生脆性断裂的概率增加。

Weibull 分析结果提示，潮湿环境加剧了 ST 锆瓷材料实用口腔医学杂志( J Pract Stomatol) 2021 Nov，37( 6) ·751·X

L)/uu

2

1

0

-2

-3

emA=11.85

●m₈=9.61

6.756.806.85 6.90 6.957.00 7.05 7.107.157.20 7.25 7.30

1E-71

1E-8

cycle)

/u

1E-9

1E-10

1E-11

1E-12

1E-13

lnAF=32.6

onBF=17.3

2.4 2.62.83.03.23.4

ΔK(MPa1/2)

3.63.84.0

内部裂纹的弥散性，导致其可靠性降低。

3． 3 服役环境对于牙科氧化锆疲劳性能的影响

近年来，大 量 研 究 结 果 表 明 亚 临 界 裂 纹 扩 展

( SCG) 是导致牙科锆瓷在口内服役时失效的重要原因

之一［9，11，13］。本研究结果显示，ST 锆瓷在空气环境和

人工唾液下的疲劳断裂过程中均出现了 SCG，SCG 时

的应力强度因子 ΔK 分别对应为 2． 77 MPa ·m1 /2

、

2． 65 MPa · m1 /2

，仅相当于材料断裂韧性 ( KIC ) 的

55． 4% 和 53% 。提示，锆瓷材料在人工唾液中，人工

唾液中的水分子进入锆瓷试样的裂纹尖端，形成“楔

入效应”［12］，在外部交变载荷持续作用下，裂纹尖端的

水分子会在裂纹尖端产生成较大的张应力，降低了裂

纹扩展门槛值 ΔKth，使得裂纹在较低的应力强度因子

作用下发生扩展，提高了锆瓷材料发生 SCG 的概率。

进一步分析得知，在 SCG 区域内，在相同的应力强度

因子作用下，ST 锆瓷材料在人工唾液中的裂纹扩展速

率大于空气环境中的裂纹扩展速率，结果提示，潮湿环

境能够加速 ST 锆瓷材料的 SCG 行为，使其寿命缩短。

该研究中所用的牙科氧化锆陶瓷在两种腐蚀环境

中进行三点弯曲试验和疲劳试验时均对试样表面进行

了严格的打磨和抛光，降低了表面裂纹对试验结果产

生的影响。然而，在口腔临床中戴牙时，为了获得较好

的咬合关系，医生常常需要对修复体进行调磨，调磨过

程会在修复体表面产生大量的裂纹，这些表面裂纹会

降低锆瓷修复体的机械性能和疲劳性能［8，14］。已有研

究证实，锆瓷修复体长期在口内温热潮湿的环境中服

役，其表面会产生水热老化现象，在水分子的作用下，

锆瓷修复体表面会发生一定程度的 T-M 相变，造成机

械性能的降低［15 － 16］，降低使用寿命。因此，建议患者

复查时，口腔医生应为其全锆冠表面进行抛光，去除全

锆冠表面产生的微裂纹以及单斜相氧化锆，以延长修

复体使用寿命。

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( 收稿: 2021-03-01 修回: 2021-06-26)