我院宣璐发表实用口腔医学杂志

潮湿环境对牙科氧化锆陶瓷弯曲强度及疲劳性能的影响

氧化锆陶瓷机械性能优异，临床应用全锆冠修复时，所需基牙预备量更小，可最大限度降低对基牙的损伤，因此全锆冠已逐渐成为后牙修复及后牙牙列缺损、缺失修复的首选修复体［1-4］。与传统氧化锆全瓷冠相比，全锆冠由纯牙科氧化锆陶瓷烧结制成，在口腔内完全暴露于潮湿环境中服役。因此，潮湿环境下牙科氧化锆陶瓷的机械性能与疲劳稳定性已成为口腔材料领域的研究热点［5-8］。

目前，国内外关于牙科氧化锆陶瓷力学及疲劳性能的研究多集中于空气干燥环境［5-9］，针对口腔潮湿环境对其性能影响的系统性研究较为匮乏。基于此，本研究以临床常用彩透氧化锆陶瓷为研究对象，探究潮湿人工唾液环境对牙科氧化锆陶瓷弯曲强度可靠性及疲劳性能的影响，旨在为全锆冠的临床安全应用、寿命预判提供试验数据与理论支撑。

1 材料与方法

1.1 材料和仪器

试验材料：爱尔创彩透氧化锆（Upcera ST color，深圳爱尔创科技有限公司，简称ST锆瓷），材料主要化学成分：ZrO₂＞98%、Fe₂O₃＜0.3%、Pr₂O₃＜0.2%、Er₂O₃＜0.1%，其他氧化物总含量＜0.5%。

试验仪器：MoPao1000自动研磨抛光机（上海精密仪器仪表有限公司）；34SC-5万能材料试验机（Instron公司，美国）；E1000 ElectroPuls动态疲劳实验机（Instron公司，美国）；ST400三维形貌扫描仪（NANOVEA公司，美国）；SX3体视显微镜（上海光学仪器一厂）。

1.2 方法

1.2.1 试样制备及分组

参照牙科陶瓷材料国际标准ISO6872-2015制备标准试样［10］。选取尺寸为98 mm×14 mm的ST锆瓷坯料，依据厂家说明书放大比例加工制备试样，对烧结完成的试样进行表面打磨、抛光处理，并对四条长边棱进行倒角，最终试样规格为28 mm×4 mm×1.2 mm（±0.2 mm）。采用ST400三维形貌扫描仪检测试样抛光后的表面粗糙度（Ra）。

通过体视显微镜筛选表面平整、无气孔、无划痕、无裂纹等可视缺陷的合格试样60个，经超声清洗、80 ℃恒温烘干1 h后备用。采用随机数字表法将试样分为4组，每组15个：A组（空气环境三点弯曲试验）、AF组（空气环境疲劳试验）、B组（37 ℃人工唾液环境三点弯曲试验）、BF组（37 ℃人工唾液环境疲劳试验）。

1.2.2 三点弯曲强度测试及Weibull分析

采用34SC-5型万能材料试验机对A、B两组试样进行三点弯曲强度测试，A组测试在常温空气环境中开展，B组全程置于37 ℃人工唾液环境中测试。试验统一参数：压头直径4 mm、支座跨距24 mm、加载速率1 mm/min［10］，采用单向持续加载模式，直至试样完全断裂，记录试样断裂峰值载荷。三点弯曲强度（σ）计算公式如下：

$$\sigma =\frac{3PL}{2bd^2} \tag{1}$$

式中：σ为试样三点弯曲强度（MPa）；P为试样断裂载荷（N）；L为试验跨距（mm）；b为试样宽度（mm）；d为试样厚度（mm）。

参照ISO6872-2015标准方法［9］，采用Weibull分布模型对两组试样弯曲强度数据进行统计分析，计算得到Weibull模数（m）、强度均值（σc）及特征断裂强度（σ₀），评价材料弯曲强度可靠性。

1.2.3 疲劳试验及疲劳次数Weibull分析

采用E1000动态疲劳实验机对AF、BF组试样开展三点弯曲循环疲劳试验。试验采用正弦波循环加载，加载频率10 Hz，最大加载应力（σmax）设定为各组试样弯曲强度均值（σc）的60%［9］，持续加载至试样断裂，记录各组试样疲劳断裂循环次数（Nf）。

参照文献［8］方法对两组疲劳次数进行Weibull分析，计算疲劳寿命Weibull模数（m*）、特征断裂次数（Nf,0），并进一步拟合计算材料亚临界裂纹扩展（SCG）曲线参数A、n。

1.2.4 裂纹扩展速率曲线拟合及分析

脆性材料循环载荷下的亚临界裂纹扩展规律遵循Paris定律［11］，裂纹扩展速率与应力强度因子范围满足如下关系：

$$\frac{da}{dN}=A\Delta K^n \tag{2}$$

式中：da/dN为单循环裂纹扩展速率（m/cycle）；ΔK为应力强度因子波动范围（MPa·m）；A、n为材料拟合常数。其中ΔK=Kmax-Kmin，本试验循环载荷区间为0~σmax，故Kmin=0，ΔK=Kmax。

最大应力强度因子Kmax与材料断裂韧性的关系如下：

$$K_{max} =\frac{\sigma_{max}}{\sigma}K_{IC} \tag{3}$$

式中：KIC为ST锆瓷断裂韧性，厂家标称值为5 MPa·m。将计算所得Kmax、A、n代入公式（2），计算不同载荷下的裂纹扩展速率，对公式取双对数拟合，绘制ST锆瓷SCG曲线。

1.3 统计学分析

采用SPSS 13.0统计软件对A、B两组试样三点弯曲强度数据进行独立样本t检验，检验水准α=0.05，P＜0.05为差异具有统计学意义。

2 结果

2.1 表面形貌及粗糙度

抛光后ST锆瓷试样表面平整均匀，无明显划痕、凹坑等缺陷（图1）。经检测，试样表面粗糙度Ra=0.09 μm，符合ISO6872:2015牙科陶瓷材料表面质量标准。

图1 ST锆瓷试样抛光后的表面三维形貌

Fig 1 The 3D surface topography of ST sample after polishing

2.2 三点弯曲强度可靠性分析

采用Eviews 6.0软件对两组弯曲强度数据进行Weibull拟合分析（图2）。结果显示，空气环境A组Weibull模数大于人工唾液B组（mA＞mB）。两组试样弯曲强度均值、特征断裂强度及Weibull模数详见表1。

图2 A、B两组试样的弯曲强度Weibull分布图

Fig 2 The Weibull distribution of bending strength of group A and B

表1 试样的弯曲强度σc、特征强度σ₀及其Weibull模数m

Tab 1 The bending strength (σc), characteristic strength (σ₀) and Weibull modulus(m) of the samples

2.3 疲劳次数Weibull分析及SCG参数

对AF、BF组疲劳断裂次数进行Weibull分析，拟合得到两组试样SCG曲线核心参数A、n，结果见表2。人工唾液环境下BF组材料裂纹扩展速率系数显著升高，应力指数明显降低。

表2 试样的SCG曲线参数A和n

Tab 2 SCG parameters A and n of the samples

2.4 SCG曲线特征分析

将拟合参数代入Paris公式，绘制两组试样亚临界裂纹扩展曲线（图3）。结果显示，两种环境下ST锆瓷疲劳断裂过程中均存在明显亚临界裂纹扩展行为（v=1×10 m/cycle）。空气环境AF组SCG临界应力强度因子ΔK为2.77 MPa·m，人工唾液BF组ΔK为2.65 MPa·m，潮湿环境显著降低了裂纹扩展门槛值。相同应力强度因子条件下，BF组裂纹扩展速率明显高于AF组。

图3 AF组和BF组的SCG曲线

Fig 3 SCG curves of group AF and BF

2.5 弯曲强度统计学结果

独立样本t检验结果显示：A组弯曲强度为（1198.88±118.22）MPa，B组为（1139.56±143.67）MPa，组间差异无统计学意义（P＞0.05）。

3 讨论

3.1 潮湿环境对牙科氧化锆陶瓷弯曲强度的影响

弯曲强度是表征牙科陶瓷材料承载能力的核心力学指标［10］。氧化锆陶瓷为脆性多晶材料，强度测试数据离散性较大，严格统一试样坯料、加工工艺、表面处理方式是保证试验可靠性的关键［11-12］。本研究所有试样均取自同一块ST锆瓷坯料，经标准化打磨抛光后表面粗糙度低、一致性好，最大程度消除了表面缺陷对试验结果的干扰。

本研究中，空气环境与人工唾液环境下试样弯曲强度无显著统计学差异，提示静态瞬时加载的三点弯曲试验中，潮湿环境对ST锆瓷极限承载能力无明显影响。分析原因：静态持续加载过程中，裂纹尖端拉应力随载荷升高急剧增大，危险裂纹呈指数级快速扩展，试样断裂周期极短，人工唾液中水分子来不及渗透至裂纹尖端产生腐蚀作用，因此潮湿介质未对材料瞬时弯曲强度产生显著影响。

3.2 潮湿环境对弯曲强度可靠性的影响

脆性陶瓷材料的强度分布符合Weibull分布，ISO6872:2015明确规定，大样本牙科陶瓷强度检测需采用Weibull模型分析可靠性［10］。Weibull模数m直接反映材料强度均匀性与服役稳定性，m值越大，材料性能离散度越小、可靠性越高。

本研究中，两组试样材质、制备工艺、加载条件完全一致，理论上Weibull模数应基本相近，但人工唾液环境下B组m值显著低于空气环境A组，且特征断裂强度同步降低。该结果证实，潮湿口腔环境虽不影响氧化锆陶瓷的瞬时极限弯曲强度，但会增大材料内部缺陷的离散性，加剧局部应力集中，提升材料脆性断裂概率，降低材料服役可靠性，与Moustafa等［13］的研究结论一致。

3.3 潮湿环境对牙科氧化锆陶瓷疲劳性能的影响及临床意义

亚临界裂纹扩展（SCG）是牙科氧化锆修复体在口腔交变咬合载荷下失效的核心机制［9,11,13］。本研究发现，ST锆瓷在干燥、潮湿环境下均会发生SCG行为，且潮湿环境下裂纹扩展门槛值显著降低，仅为材料断裂韧性的53%。究其原因，人工唾液中的水分子可渗透至裂纹尖端，产生“楔入效应”，在循环交变载荷作用下，裂纹尖端张应力持续累积，大幅降低裂纹扩展临界阈值，促进微裂纹持续扩展。

同时，SCG参数结果显示，潮湿环境下材料裂纹扩展速率系数A大幅提升、应力指数n显著下降，说明潮湿环境可显著加速氧化锆陶瓷的亚临界裂纹扩展，缩短修复体疲劳寿命。临床中，全锆冠戴入后需进行咬合调磨，不可避免会在修复体表面产生细微划痕与微裂纹［8,14］；同时，口腔长期温热潮湿环境会诱发氧化锆水热老化，引发四方相-单斜相（T-M）相变，进一步劣化材料力学性能［15-16］。

综上，口腔潮湿环境会从可靠性、疲劳寿命两方面影响全锆冠服役性能。临床建议：修复体调磨后需进行精细抛光，消除表面微裂纹；定期随访复查，及时处理修复体表面磨损、微缺陷，延缓材料老化与裂纹扩展，延长全锆冠临床使用寿命。

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收稿日期：2021-03-01 修回日期：2021-06-26